基礎材料|有機矽產品研發過程中重要的分析測試方法有哪些?

在材料科學領域,所謂“結構決定性能”,因此要想開發出性能優異的有機矽產品,明確該類型有機矽產品中各組分的結構是非常有必要的,而需要確定有機矽組分的結構,就必須要用到各種各樣的分析測試方法。

康達科技集團(Qanta Group), 是全球領先的有機矽解決方案供應商之一,致力於提供個性化的有機矽解決方案。其擁有從金屬矽到特種有機矽材料的全方位產品供應鏈。主要業務為特用化學品技術及特殊SILICONE與複合材料相關應用制程技術材料開發、設計、銷售。目前已有20年以上歷史,與全球500強企業有合作銷售經驗,是一家集科研,開發,生產及銷售為一體的國家級高新技術企業,擁有國際化品質,技術和管理及提供一條龍Silicone 材料應用整合。公司擁有廣泛的銷售和研發網路,可提供有利於未來可持續發展的創新技術和基於市場需求的解決方案。

有機矽是一個非常龐大複雜的體系,其上下游產業鏈包含的產品種類繁多,用途也非常廣泛。每一種在特定領域具有特定用途的有機矽產品,或者是由一種特定結構的有機矽化合物組成,或者是由多種具有不同結構的有機矽化合物和其它的物質(如填料、添加劑、溶劑)組成。

在材料科學領域,所謂“結構決定性能”,因此要想開發出性能優異的有機矽產品,明確該類型有機矽產品中各組分的結構是非常有必要的,而需要確定有機矽組分的結構,就必須要用到各種各樣的分析測試方法。

在有機矽領域,用到的分析方法主要分為化學方法和物理及物理化學方法。其中,化學方法主要是指在特定條件下,通過將被分析的有機矽物質跟其它物質發生化學反應,從而定性或定量獲得被分析有機矽物質結構資訊的方法。例如,通過將有機矽物質燃燒或用H2SO4熔融的方法分析矽烷及聚矽氧烷中的Si、C、H、O、Cl、N等元素的含量;利用Si—H、Si—OH、Si—CH2=CH2、Si—Cl等鍵跟其它物質的反應,測試出有機矽物質中這些特定化學鍵的含量;結合一些聚矽氧烷分子的化學分解跟氣相色譜,分析聚矽氧烷的分子結構。

化學分析方法雖然應用門檻較低,在設備方面投入小,產生的費用低,但是應用範圍較窄、時間較長、操作過程複雜繁瑣,因此在當前的有機矽物質結構分析中應用較少。當前應用最為廣泛的還是物理及物理化學分析方法。

物理及物理化學分析的方法,是更現代的分析方法,主要是借助各種現代的分析儀器,方便快捷地分析待測樣品中各種組分的結構以及含量的分析測試方法,特點是制樣簡便、分析速度快、結果準確度高、樣品用量少,但是對設備以及操作人員的專業技能要求較高,設備的投入大,費用高。在有機矽產品的研發過程中,為了提升效率,提高準確度,必然要用到各種物理及物理化學的分析方法。

在有機矽產品的研發過程中,應用最為廣泛的物理及物理化學分析方法主要有以下幾種:

(1)紅外吸收光譜(IR):將一束不同波長的紅外射線照射到物質的分子上,某些特定波長的紅外射線被吸收,形成這一分子的紅外吸收光譜。每種分子都有由其組成和結構決定的獨有的紅外吸收光譜,據此可以對分子進行結構分析和鑒定。通過紅外吸收光譜,可以獲得有機矽分子的主鏈骨架以及官能團的資訊。

(2)核磁共振波譜(NMR):在外磁場的作用下,具有磁矩的原子核存在著不同的能級,當用一定頻率的射頻照射分子時,可引起原子核自旋能級的躍遷,即產生核磁共振。以核磁共振信號強度對照射頻率作圖,看得到能夠對物質結構進行定性、定量分析的核磁共振波譜圖常用的核磁共振波譜有1H-NMR、13C-NMR、29Si-NMR。在有機矽產品研發過程中,可分別應用1H-NMR、13C-NMR、29Si-NMR對含H、含C、含Si的官能團及主鏈結構進行分析。

(3)紫外吸收光譜(UV):在有機矽產品研發過程中,紫外吸收光譜的作用相對較小,但是其對含有不飽和官能團的有機矽化合物,尤其是含有芳環的化合物,分析效果顯著。

(4)氣相色譜(GC):氣相色譜主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離。在有機矽產品的研發過程中,氣相色譜主要用於分析小分子物質,例如矽烷或者低聚合度的線狀或者環狀有機矽聚合物小分子。

(5)質譜法(MS):將微量樣品送入離子源,將樣品電離成離子,用電場和磁場將運動的離子(帶電荷的原子、分子或分子碎片,有分子離子、同位素離子、碎片離子、重排離子、多電荷離子、亞穩離子、負離子和離子-分子相互作用產生的離子)按它們的質荷比分離後進行檢測的方法。測出離子準確品質即可確定離子的化合物組成。對於難揮發的液體或者固態的有機矽聚合物,利用質譜測試其組成及結構資訊是非常有效的。

(6)凝膠滲透色譜(GPC):凝膠滲透色譜是測試聚合物分子量非常有效的方法,而對於有機矽聚合物,分子量是其非常重要的指標,對有機矽產品的性能也有非常重要的影響,因此,在有機矽產品的研發過程中,利用凝膠滲透色譜測試有機矽分子的分子量是非常有必要的。

本篇文章簡要地介紹了有機矽產品研發過程中比較重要的分析方法,但是由於有機矽產品體系比較複雜,並且大多數有機矽產品是混合物,再加上每一種分析方法都有其局限性,因此,在有機矽產品的研發過程中,需要綜合運用各種分析測試方法,才能獲得最理想的效果。

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